通过本章的学习,使学生熟悉中药材及中药饮片常规检查要求及检查方法。
熟悉中药材及中药饮片常规检查的目的、意义和要求。
熟悉中药材及中药饮片质量的传统鉴定方法。
了解质量的理化检测方法。
能够熟练运用各种方法准确检查及评价中药材及中药饮片的质量。
中药的检查,一般是用少量的药材粗粉、切片、浸出液或经初步提取分离后进行定性定量分析。随着新方法、新技术的不断出现,它已成为确定中药和中成药质量不可缺少的重要内容。
5.1 中药材检查的目的和意义
检查的目的是使药材保质保量,临床用药安全有效。在中药的养护过程中,有两个环节必须要进行检查:一是药材入库的验收,以便发现有异状、杂质等不合格的情况,及时加工处理;二是在储存保管中经常进行质量检查,如果发现药材有变质、虫霉等现象,可随时采取措施予以处理。
入库验收即是检查验收供货单位发来的中药商品是否符合质量要求,分清供货单位、运输部门对商品应负的责任。药材入库验收是做好药材保管工作的第一关,是防止劣质药材或不合格药材进入供应网中的安全措施。由于仓库收进的大批药材来自全国各地,品种规格极为繁杂,加之各产区的采集加工方法不同,包装形式不同,质量参差不齐。同时,这些药材往往是经过了一定时间的运输,受到各种自然气候和搬运振动的影响,质量难免不起变化。因此,在入库前必须进行详细的验收,并根据质量加以分类,把在运输途中发生的虫霉变质以及包装破损等现象及时检查出来,采取防治或处理措施,使其不致蔓延扩大。
药材入库储存以后,在保管过程中必须经常定期地对容易变质药材进行重点的检查,如果发现问题,应及时补救。药材的检验方法很多,一般可分为两类,即传统鉴定法和理化鉴定法。前者主要是借助于感觉器官,如视觉、触觉、味觉和嗅觉来分别鉴定;而后者则必须采用各种仪器和化学试剂来进行品质鉴定。
5.2 中药材检查的一般要求
5.2.1 入库前检查
入库前检查是确保中药商品质量的第一关,主要检查中药数量、含水量及变质等情况。
①检查箱(或捆、包、袋、筐等)外标志或标签的记载是否相符或完整,如品名、规格、数量、采集地或加工厂、生产日期、毛重、净重、出入库日期、批号等。
②检查外包装有无松散、破漏、油渍、水渍、潮湿、虫蛀等现象;内层防潮衬纸及内包装有无破碎、渗漏等。
③检查中药的含水量是否在安全限度以内。对当年产的新货或当地直接收购的药材,更应注意其水分含量,水分过大的,须进行干燥处理。
④检查中药上有无霉斑、虫蛀、鼠咬、破碎、潮湿以及发散霉味或异臭等现象。
5.2.2 入库后检查
药材入库后,要经常检查。检查时间与方法,应视库存商品的性质、特点、季节气候、储存条件等因素进行定期或不定期检查,发现问题,及时处理,以减少损失和防止蔓延。具体检查内容为:
①药材的堆垛是否符合药材的性质和包装,堆垛是否稳固,药材有否受压损坏等。
②药材储存中是否有异常的变化,如发热生霉、生虫、受潮和外观有否改变等。
③季节气候的变化及库内温湿度的变动情况如何,是否对药材的含水量有影响,库房的密闭干燥程度是否合适等。
④环境卫生是否符合要求。
对于上述4个方面,在检查中如果发现异常现象,应及时进行防治,以保障药材在保管期间的安全。
5.3 中药材质量的传统鉴定法
传统的方法是利用自己的感觉器官去检查药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面(包括折断面或切断面)、气味等特征及含杂质情况。
①形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。
②大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时应用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,以毫米刻度尺测量后求其平均值。
③色泽是指在日光下观察的药材和饮片颜色及光泽度。如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主。例如,黄棕色,即以棕色为主。
④观察药材或饮片表面特征、质地和断面特征时,供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。
⑤检查药材或饮片气味时,可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时,可用热水湿润后检查。
⑥检查药材或饮片味感时,可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。
⑦药材和饮片外观不得有虫蛀、发霉、其他物质污染等异常现象。
5.4 中药材质量的理化检测法
理化检测法是采用仪器和化学试剂来鉴别药材质量的一种有效的方法。理化检测虽然不如传统鉴定法简便迅速,但是由于精确而科学,故在《中国药典》中列为法定的检验方法,对不同药材有不同的标准。
在《中国药典》中,除规定药材的“组织”和“粉末”应用显微镜和化学方法进行鉴别外,尚列有检查一项,包括药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量和挥发油测定等,并规定有具体的指标。
5.4.1 样品采样法
在仓库中,分析药材多半是整批的、大宗的,是不能逐包逐件进行检查的,必须先采取样品,然后在实验室里分析。所取样品必须与全部药材的组成一致,具有代表性。取样时,均应符合下列有关规定。
①抽取样品前,应核对品名、产地、规格等级及包件式样,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验并拍照。
②从同批药材和饮片包件中抽取供检验用样品的原则:总包件数不足5件的,逐件取样;5~99件,随机抽5件取样;100~1 000件,按5%比例取样。超过1 000件的,超过部分按1%比例取样;贵重药材和饮片,不论包件多少均逐件取样。
③每一包件至少在2~3个不同部位各取样品1份;包件大的应从10 cm以下的深处在不同部位分别抽取;对破碎的、粉末状的或大小在1 cm以下的药材和饮片,可用采样器(探子)抽取样品;对包件较大或个体较大的药材,可根据实际情况抽取有代表性的样品。
每一包件的取样量:一般药材和饮片抽取100~500 g;粉末状药材和饮片抽取25~50 g;贵重药材和饮片抽取5~10 g。
④将抽取的样品混匀,即为抽取样品总量。若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按四分法再取样,即将所有样品摊成正方形,依对角线画“× ”,使其分为4等份,取用对角两份;再如上操作,反复数次直至最后剩余量能满足供检验用样品量。
⑤最终抽取的供检验用样品量,一般不得少于检验所需用量3倍,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3留样保存。
5.4.2 水分测定法
药材中水分含量的多少直接关系到药材在储存过程中是否能保持品质的稳定。水分含量超过一定限度,药材易出现霉变、虫蛀等,且能使有效成分分解。规定药材的水分限度可保证药材所含水分不因超过限度而发霉变质。水分测定的方法有烘干法、甲苯法、减压干燥法及气相色谱法4种。在此介绍烘干法、甲苯法和减压干燥法。
供测试的药材样品,一般需先破碎成直径不超过3 mm 的颗粒或薄片,直径和长度在3 mm以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎,采用减压干燥法时样品需先通过二号筛。