实验2食品中灰分的测定
（GB 5009.4-2010）
2.1原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
2.2试剂和材料
（1）乙酸镁［(CH3COO)2Mg·4H2O］：分析纯。
（2）乙酸镁溶液（80 g/L）：称取8.0 g 乙酸镁加水溶解并定容至100 mL，混匀。
（3）乙酸镁溶液（240 g/L）：称取24.0 g 乙酸镁加水溶解并定容至100 mL，混匀。
2.3仪器和设备
（1）马弗炉：温度≥600 ℃。
（2）天平：感量为0.1 mg。
（3）石英坩锅或瓷坩埚。
（4）干燥器（内有干燥剂）。
（5）电热板。
（6）水浴锅。
2.4分析步骤
2.4.1坩埚的灼烧
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5 h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。
2.4.2称样
灰分大于10 g/100 g 的试样称取2～3 g（精确至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g 的试样称取3～10 g（精确至0.0001 g）。
2.4.3测定
2.4.3.1一般食品
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃± 25℃灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。按式（2-1）计算。
2.4.3.2含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品
（1）称取试样后，加入1.00 mL乙酸镁溶液或3.00 mL乙酸镁溶液，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按2.4.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式（2-2）计算。
（2）吸取3份与4.3.2.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003 g时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003 g 时，应重新做空白值试验。
2.5分析结果的表述
试样中灰分按式(2-1)、式(2-2)计算
X1=m1-m2m3-m2×100（2-1）
X2=m1-m2-m0m3-m2×100（2-2）
式中：X1——试样中灰分的含量（测定时未加乙酸镁溶液），g/100 g；
X2——试样中灰分的含量（测定时加入乙酸镁溶液），g/100 g；
m0——氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量，g；
m1——坩埚和灰分的质量，g；
m2——坩埚的质量，g；
m3——坩埚和试样的质量，g。
试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留两位有效数字。
2.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。