书城工业食品分析
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第3章 绪论(2)

化学分析法通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分,准确度高(相对误差为0.1%~0.2%),所用仪器设备简单如天平、滴定管等,是解决常量分析问题的有效手段。随着科学技术发展,化学分析法向着自动化、智能化、一体化、在线化的方向发展,可以与仪器分析紧密结合,应用于许多实际生产领域。

(1)重量分析:根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过纯化、干燥、灼烧或吸收剂吸收等处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种方法称为重量分析法。

(2)滴定分析:是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量定量反应完成时,反应达到计量点。在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定终点与计量点不一定完全一致,由此所造成的分析误差叫作滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应该具备以下条件:

①反应必须按方程式定量完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。

②反应能够迅速完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。

③共存物质不干扰主要反应,或可用适当的方法消除其干扰。

④有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。

滴定分析分析法有两种:

①直接滴定法:用滴定液直接滴定待测物质,以达终点;

②间接滴定法:直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定。

A.置换法:利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定置换物。

B.回滴定法(剩余滴定法):用已知的过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液滴定剩余的前一种滴定液。

根据数量的多少,化学分析有定性和定量分析两种,一般情况下食品中的成分及来源已知,不需要做定性分析。化学分析法能够分析食品中的大多数化学成分。

1.3.3仪器分析法

仪器分析法是利用能直接或间接表征物质的特性(如物理、化学、生理性质等)的实验现象,通过探头或传感器、放大器、转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。通常测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果。

仪器分析法又称为物理和物理化学分析法,实质上是物理和物理化学分析。根据被测物质的某些物理特性(如光学、热量、电化、色谱、放射等)与组分之间的关系,不经化学反应直接进行鉴定或测定的分析方法,叫物理分析法。根据被测物质在化学变化中的某种物理性质和组分之间的关系进行鉴定或测定的分析方法,叫作物理化学分析方法。进行物理或物理化学分析时,大都需要精密仪器进行测试,故此类分析方法叫仪器分析法。

仪器分析的一般分类如图1-1所示,这些方法在食品分析中都有着广泛的应用。

与化学分析相比,仪器分析灵敏度高,检出限量可降低,如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级或ng、nL级,甚至更低,适合于微量、痕量和超痕量成分的测定;选择性好,很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰;操作简便,分析速度快,容易实现自动化。

仪器分析光学分析吸收光谱可见和紫外分光光度法

红外分光光度法

原子吸收光谱法

核磁共振光谱法

质谱法

旋光分析

发射光谱发射光谱法

火焰光度法

荧光分光光度法

折光分析

电化学分析

热量分析

放射分析

色谱分析液相层析柱层析

纸层析

薄层层析

薄膜层析

高效液相层析

气相层析

仪器分析是在化学分析的基础上进行的,如试样的溶解,干扰物质的分离等,都是化学分析的基本步骤。同时,仪器分析大都需要化学纯品做标准,而这些化学纯品的成分,多需要化学分析方法来确定。因此,化学分析法和仪器分析法是相辅相成的。另外仪器分析法所用的仪器往往比较复杂、昂贵,操作者需进行专门培训。

1.3.4微生物分析法

基于某些微生物生长所需特定物质或成分进行分析的方法为微生物分析法,其测定结果反映了样品中具有生物活性的被测物含量。微生物分析法广泛用于食品中维生素、抗生素残留和激素残留等成分的分析,特点是反应条件温和,准确度高,试验仪器投入成本低。但它仍旧逐渐被其他方法所取代,因为分析周期长和实验步骤烦琐,与目前分析方法简便、快速、高效的发展方向不符。微生物法一般需4~6 d,而其他方法(HPLC法)一般在1~2 d内即可完成;通常微生物法要样品前处理、菌种液的制备、测试管的制备、接种、测定、计算等步骤,与仪器分析方法相比,步骤繁多。

1.3.5酶分析法

酶是专一性强、催化效率高的生物催化剂。利用酶反应进行物质组成定性定量分析的方法为酶分析法。酶分析法具有特异性强,干扰少,操作简便,样品和试剂用量少,测定快速精确、灵敏度高等特点。通过了解酶对底物的特异性,可以预料可能发生的干扰反应并设法纠正。在以酶作分析试剂测定非酶物质时,也可用偶联反应;偶联反应的特异性,可以增加反应全过程的特异性。此外,由于酶反应一般在温和的条件下进行,不需使用强酸强碱,因此是一种无污染或污染很少的分析方法。很多需要使用气相色谱仪、高压液相色谱仪等贵重的大型精密分析仪器才能完成的分析检验工作,应用酶分析方法即可简便快速进行。

食品分析方法没有绝对的分类,以上仅是常用方法的介绍。相关基础学科的知识或者已经自成体系的学科分支的内容本书中不重复介绍,读者可自行参考阅读。

1.4食品分析的依据和过程

食品分析方法的选择通常要考虑到样品的分析目的、分析方法本身的特点,如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求以及方法的有效性和适用性。用于生产过程指导或企业内部的质量评估,可选用分析速度快、操作简单、费用低的快速分析方法,而对于成品质量鉴定或营养标签的产品分析,则应采用法定分析方法。采用标准的分析方法、利用统一的技术手段,对于比较与鉴别产品质量,在各种贸易往来中提供统一的技术依据,提高分析结果的可比性和权威性有重要的意义。

我国的法定分析方法有中华人民共和国国家标准、行业标准和地方标准等,其中国家标准为仲裁法。对于国际间的贸易,采用国际标准则具有更有效的普遍性。

食品分析的过程包括下列步骤:确定分析项目和内容,科学取样与样品制备,选择合适的分析技术,建立适当的分析方法,进行分析测定,取得分析数据,统计处理分析数据提取有用信息,将分析结果表达为分析工作者所需要的形式,对分析结果进行解释、研究和应用。

具体分析方法的应用将结合食品样品在本书各章中进行介绍。