1914—1918年，发生了第一次世界大战。这是帝国主义之间为了重新瓜分殖民地而发动的。
1914年9月，德军和英法联军在马恩河西岸200多千米长的战线上展开大会战，双方投入兵力总共为150万。德国曾动用炮筒直径达16英寸（约41厘米）的大炮，连续3天向联军阵地射出最重达一吨的炮弹，但仍未取得突破。空前惨烈的战斗造成了德军的重大伤亡，最后不得不退守在法国和比利时边境的伊普尔小镇地区。双方在此构筑工事对峙，但都因缺乏大量的重型武器，致使战斗处于胶着状态达半年之久。
这种胜负长期难分的局面是德国不愿看到的，因为他们希望“速战速决”，腾出兵力。为了打破这种长期僵持的局面，德军决心孤注一掷一一使用化学武器，施放化学毒气。
德国军队在阵地前沿的150个毒气施放罐台上，部署了5 730个装有液态氯的大钢瓶和24 000个小钢瓶，只待择日施放。1915年4月22日，伊普尔地区风和日丽，下午微风乍起，这正是德军期盼已久的施放毒气的好天气。17时整，随着3枚红色信号火箭腾空而起，德军临时改成“毒气施放团”的工兵35联队，在德国化学家、因发明合成氨法之后于1918年独享诺贝尔化学奖的哈伯（1868—1934）的指导下，打开钢瓶盖。随着一阵阵“咝咝”声，液氯迅速变为氯气冲出钢瓶，并顺风向英法联军阵地缓缓飘去，一共施放了5分钟。霎时，黄绿色烟雾弥漫空中，以2～3米／秒的速度扩散到联军战壕纵深25千米之处。高浓度苦辣的毒气使士兵们什么也看不清，只好绝望地把手伸向空中乱抓，或者抓住自己的喉咙拼命喘息。最终15000人受害，其中死亡5000人，被俘5000人，损失火炮60门，重机枪70挺，7千米的突破口被打开。毒气所到之处，绝大多数动物都中毒死亡。
这就是一战中第一次使用化学毒气进行化学战的情况。这次德军施放的毒气——氯气达1 800吨之多。
虽然哈伯施放的毒气使人和许多动物伤亡，但有趣的是，野猪却在毒气中幸存下来。这件事，引起了生物学家和化学家的浓厚兴趣，于是进行了大量实践、研究、调查。最后终于查明，野猪在闻到刺激性气味时，喜欢用嘴来拱泥，把嘴巴埋到泥土中躲避这种难闻的气味。这样，土壤的大小颗粒就起到了过滤器的作用，它就不会中毒或只轻微中毒了。
受到这一启发，英法联军就开始防毒面具的研制工作，以便在化学战中争取主动。有趣的是，他们研制出的防毒面具的外形也酷似猪嘴。而且，这种外形基本上保留到了今天。
不过，开始英法研制的防毒面具在性能上总比德国的差。为了探知德军防毒面具内的秘密，英法派出了法国间谍吕西托，他潜入德国后终于探得一些有关防毒面具和德军准备化学战的情况。不过，直到1915年11月俘获了12个德国士兵、缴获了防毒面具之后，英国才仿制出有效的防毒面具。
与英法并肩作战的俄国也根据协约国联军的要求研制了防毒面具，俄国化学家泽林斯基接受了这一任务。他查询到早在1785年就有人发现木炭有吸收毒气而让空气通过的性质，他亲自试验验证，并成功地利用了这一性质，发明出以木炭为吸附毒气材料的防毒面具。后来，各大国都采用核桃壳烧成的活性炭。
哈伯施放毒气后，交战双方竞相使用毒气，开始用的氯气后来被更毒的光气、芥子气等替代。为了防毒气，除了用防毒面具外，还使用于防毒衣，建造了防毒掩蔽部，研制了防毒坦克等等。
由于公众的反对，一战后签订了不准在战争中使用毒气的国际公约。二战时，各国都准备了毒气，并不断研制生产新毒气，例如氮介子毒气等，但都没有使用。没有使用的原因，完全不是因为上述国际公约，因为战争贩子们是不讲任何“公约”的，对公然挑起二战的德国法西斯，你能和他讲什么“公约”吗？真正的原因在于，双方都摸不清对方研制毒气的详细情况，害怕一旦使用达不到预期效果，反而会遭到加倍的报复。